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定量,采用,归一,化,面积,校, 浏览时间:2017-12-08 15:56

  低温煤焦油次要是煤受热分化的低级产品,能够出产造品油,也是燃料油的替换产物。低温煤焦油是十分庞大的夹杂物,其构成随煤种及干馏前提的分歧而有所差别。此中无机物组分估量有上万种,轻质组分中的良多化合物是塑料、合成橡胶、农药、医药、耐高温资料及国防工业的宝贵原料。国良多学者对低温煤焦油的构成进行了阐发,目前能够判定出的仅有500余种。此中中性组分有174种(如苯、甲苯、二甲苯、萘、苊、蒽、芴战芘等),酸性组分有63种(如酚、甲酚战二甲酚等),碱性组分有113种(如吡啶、吲哚、喹啉战异喹啉等),还含有其他稠环战含氧、含硫等杂环化合物。

  将蒸馏的馏分油按1:0.8(馏分油:15%的氢氧化钠)比例正在75℃水浴中碱洗1 h,获得酚钠水溶液战脱酚油。酚钠水溶液按1:0.6(酚钠:60%稀硫酸)比例正在75℃水浴中酸析1 h。将pH节造正在3~6, 获得粗酚。脱酚油用水洗获得中性油。

  低温煤焦油的阐发采用美国Aglient7890A/5975C型GC-MS气相色谱-质谱联用仪,氢火焰离子检测器(FID) ,HP-lms(30m×0.2mm×0.32um)色谱柱,EI源,离子化电压70eV,四极杆120℃,离子源温度230℃,品质扫描范畴30~500,进样量0.4μL,肇始温度50℃ (6min),以10℃/min变迁,至终温260℃逗留10min,气化室温度280℃,载气为氮气,流量1 mL/min。定性采用HP5971化学事情站检索,定量采用归一化面积校。

  看待判定组分按概率婚配法与NIST08战NIST08S谱库化合物图谱数据进行计较机检索对照,按信度或类似度确定组分的布局。谱库难以确定的化合物则根据保存时间、次要离子峰、特性离子峰战相对证量等与其他文献中提到的材料进行对照解析。

  将颠末蒸馏获得的馏分油中, 酸碱萃与后的酚油及中性油进行GC-MS测定。因为内蒙低温煤焦油的构成极其庞大,而将每个峰所代表的化合物判定出来是很坚苦的。有的化合物正在组分中含量极低,信号可能被噪声消息。

  (2)中性油的GC-MS阐发。将馏分油颠末酸碱萃与获得的中性油进行GC-MS测定。由质谱阐发可知,中性油中能够检测出含量大于0. 1%的组分共有106种,占总量的71.15%,中性油中次要是烷烃、烯烃战萘,烷烃战烯烃次要直直链烷烃、烯烃此中烷烃占40%,直链烷烃较多。这低温煤焦油中烷烃通过断链催化加氢可得到汽油、柴油战燃料油等油品。烯烃能够用符合的馏分造造润滑油或进行磺化造造洗涤剂。萘系占35%,甲基萘、二甲基萘、三甲基萘居多,次要用于出产各类萘酚、萘胺等,是出产合成树脂、增塑剂、染料的两头体、涂料、农药、医药、喷鼻料、橡胶助剂战杀虫剂的原料。尽管中性油中的组分品种良多,可是含量跨越1%的组分很少,正在具体操作中应取舍符合的分手方式。前往,查看更多

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